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对于吗啉苯并咪唑的合成的合成研究

  对于吗啉苯并咪唑的合成的合成研究。首先我们需要确定合成2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑,所需要的试剂与仪器有哪些,就实际来说有2-硝基-4,5-二氟苯胺,二甲亚砜(DMSO),吗啉,乙酸乙酯,4-二甲氨基苯甲醛,硝基苯,15%TiCl3水溶液,盐酸,NaHCO3,均为分析纯试剂。
 
  其中β-环糊精(β-CD)需要在水溶液中重结晶2次,而需要的仪器有日本岛津UV-2401型紫外可见光谱仪;HitachiF-4500型荧光光度计;HoribaNAES-1100时间分辨光度计;德国ElementarVarioEL元素分析测定仪。
 
  接下来2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑的合成合成路线如图1所示,合成步骤如下。

对于吗啉苯并咪唑的合成的合成研究
 
  (1)在装有回流冷凝管的25mL圆底烧瓶中加入1g2-硝基-4,5-二氟苯胺(化合物1),10mLDMSO,磁力搅拌下加入2.8mL吗啉,加热到100℃,反应6h。冷却后倒入40mL水中,搅拌使沉淀完全,过滤,真空干燥,得化合物2。
 
  (2)在装有回流冷凝管的25mL三口烧瓶中加入300mg化合物2,6mLTiCl3溶液,6mL浓盐酸,充氮气保护,室温下搅拌40min。反应混合液倒入50mL水中,用NaHCO3调至pH=8,用乙酸乙酯萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸去溶剂,得化合物3。
 
  (3)在装有回流冷凝管的25mL三口烧瓶中加入180mg化合物3,127mg对二甲氨基苯甲醛,10mL硝基苯,充氮气保护,加热到145℃,反应12h。用硅胶柱分离,石油醚/乙酸乙酯(1∶3)洗脱,收集产物,蒸去溶剂,重结晶,得黄色目标产物4。
 
  实验方法配制化合物4的乙醇储备液备用。配制一系列不同pH的水溶液,化合物4浓度为1.2×10-5mol·L-1(不含β-CD),测定其紫外可见吸收光谱。配制一系列不同浓度的β-CD溶液,化合物4浓度为6×10-7mol·L-1(pH=9.50,无缓冲),测定其荧光光谱。

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